氣相色譜質(zhì)譜法檢測(cè)鄰苯二甲酸酯
來(lái)源:博納艾杰爾
此方法所需樣品由阿爾塔科技提供:
產(chǎn)品號(hào) | 產(chǎn)品名稱 | 英文名稱 | 溶劑 | 包裝/規(guī)格 |
1ST1183-1000H | 16種鄰苯二甲酸酯混標(biāo),1000ppm | 16 Phthalate Mix Solution | 正己烷 | 1ml/支 |
1ST1187-1000H | 21種鄰苯二甲酸酯混標(biāo),1000ppm | 21 Phthalate Mix Solution | 正己烷 | 1ml/支 |
注:可以按照客戶需求,定制特定品種、特定濃度、特定溶劑的混標(biāo)。
1)氣相色譜條件
色譜柱: DA-5MS(30m*0.25mm*0.25μm,博納艾杰爾);
進(jìn)樣口: 250℃,不分流進(jìn)樣;
進(jìn)樣量: 1 μL;
程序升溫: 50℃(1 min), 20℃/min 220℃( 1 min), 5℃/min 280℃( 4 min); 流速: 1 mL/min
2)質(zhì)譜條件
接口溫度: 280℃; 電離方式: EI; 電離能量: 70 eV; 溶劑延遲: 7 min; 監(jiān)測(cè)方式: SIM 模式,監(jiān)測(cè)離子見(jiàn)表 1。
表 1. 16種鄰苯二甲酸酯類化合物定量離子及定性離子
編號(hào) | 保留時(shí)間/min | 中文名稱 | 英文縮寫 | 定量離子 | 輔助定性離子 |
1 | 8.258 | 鄰苯二甲酸二甲酯 | DMP | 163 | 77 |
2 | 9.128 | 鄰苯二甲酸二乙酯 | DEP | 149 | 177 |
3 | 10.889 | 鄰苯二甲酸二異丁酯 | DIBP | 149 | 223 |
4 | 11.637 | 鄰苯二甲酸二丁酯 | DBP | 149 | 223 |
5 | 11.97 | 鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 | DMEP | 59 | 149、 193 |
6 | 12.728 | 鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 | BMPP | 149 | 251 |
7 | 13.051 | 鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 | DEEP | 45 | 72 |
8 | 13.418 | 鄰苯二甲酸二戊酯 | DPP | 149 | 237 |
9 | 15.568 | 鄰苯二甲酸二己酯 | DHXP | 149 | 104、 76 |
10 | 15.726 | 鄰苯二甲酸丁基芐基酯 | BBP | 149 | 91 |
11 | 17.169 | 鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 | DBEP | 149 | 223 |
12 | 17.843 | 鄰苯二甲酸二環(huán)己酯 | DCHP | 149 | 167 |
13 | 18.073 | 鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯 | DEHP | 149 | 167 |
14 | 18.207 | 鄰苯二甲酸二苯酯 | — | 225 | 77 |
15 | 20.481 | 鄰苯二甲酸二正辛酯 | DNOP | 149 | 279 |
16 | 23.023 | 鄰苯二甲酸二壬酯 | DNP | 149 | 57、 71 |
圖1:白酒中 16 種鄰苯二甲酸酯類樣品加標(biāo) 100 ppb GC-MS 譜圖
(鄰苯二甲酸二甲酯 DMP,鄰苯二甲酸二( 2-甲氧基)乙酯 DMEP,鄰苯二甲酸二乙氧基乙基酯 DEEP,
鄰苯二甲酸二乙酯 DEP,鄰苯二甲酸二苯酯,鄰苯二甲酸丁芐酯 BBP,鄰苯二甲酸二異丁酯 DIBP,鄰苯二甲酸二正丁酯 DBP,鄰苯二甲酸二丁氧基乙酯 DBEP,鄰苯二甲酸二戊酯 DPP,鄰苯二甲酸二環(huán)己酯,DCHP,鄰苯二甲酸二( 4-甲基-2-戊基)酯 BMPP,鄰苯二甲酸二己酯 DHXP,鄰苯二甲酸二( 2-乙基己基)酯 DEHP,鄰苯二甲酸二辛酯 DNOP,鄰苯二甲酸二壬酯 DNP)
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