來源：博納艾杰爾

阿爾塔科技可提供以下標(biāo)準(zhǔn)品

產(chǎn)品號	產(chǎn)品名稱	英文名稱	CAS#
1ST10087-100M	可待因溶液，100ppm	Codeine Solution, 100ppm	76-57-3

【事件背景】2016年1月晚，據(jù)新華網(wǎng)報道，近期國家食品藥品監(jiān)督管理總局在組織開展打擊食品違法添加執(zhí)法行動中，發(fā)現(xiàn)35家餐飲服務(wù)單位經(jīng)營的食品中含有罌粟堿、嗎啡、可待因、那可丁、蒂巴因等罌粟殼成分，存在涉嫌違法添加行為。

罌粟殼俗稱大煙，罌粟科植物罌粟的干燥果殼，含有嗎啡、可待因、罌粟堿、那可丁、蒂巴因等20多種活性生物堿。這些生物堿具有一定的藥用價值，但其副作用亦不可低估。罌粟殼的生物堿能使人體產(chǎn)生快感，處于一種特殊的愉悅狀態(tài)，并逐漸產(chǎn)生依賴性進(jìn)而成癮。不法分子正是利用這一點招攬回頭客，在食品中非法摻入罌粟殼或其粉碎物、浸提物，誘發(fā)食客上癮，具有潛在的吸食毒品的傾向，社會危害很大。

博納艾杰爾早在2014年已經(jīng)將成熟的“食品中罌粟殼生物堿成分殘留量的測定 (LC-MS/MS法)”方法編纂入《食品安全解決方案》，以供探討?？紤]到食品中香料成分的多樣性，而且這些香料也有可能給罌粟殼殘留成分的檢測帶來干擾。文中采用QuChERS-HPLC法建立一種快速、靈敏、特異的檢測方法定量測定罌粟殼的生物堿成分。

(1) 樣品提取

稱取2g試樣(精確至0.01g)于50mL聚四氟乙烯具塞離心管中，加入5mL水，混勻，加入15mL乙腈提取，再加入MS-MG5052提取管中提取，振蕩1 min后放入離心機(jī)中，離心1min(5000r/min)，取出后待凈化。

(2) 凈化

2.1 乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)凈化法

用1mL微量移液器將上述的上清液1mL移入MS-PA0252凈化管中，渦旋混合器渦旋1min，以5000r/min離心1min，移取上清液于進(jìn)樣小瓶中。

2.2 C18小柱凈化法

吸取上述的上清液通過C18小柱，收集適量洗脫液至進(jìn)樣器小瓶中。

在實際操作時，根據(jù)樣品中色素的含量選擇不同的凈化方式，每一凈化方法對應(yīng)各自的基質(zhì)空白和加樣樣品。

(3) 檢測條件

3.1 液相色譜條件

色譜柱：Venusil HILIC 色譜柱 2.1mm×100 mm，3μm 

流動相： A：0.1%甲酸乙腈；B：100 mmol/L甲酸銨水溶液-乙腈(體積比為1：1，以甲酸調(diào)節(jié)pH=3.0)

流動相按表1進(jìn)行梯度洗脫；流速：0.3mL/min；進(jìn)樣體積：1μL。

表1 流動相的梯度洗脫程序(%):

時間(min)	流動相A	流動相B
0.00～0.30	90	10
0.31～2.50	80	20
2.51～5.00	90	10

經(jīng)過對毛細(xì)管出口去簇電壓(DP)、碰撞池能量(CE)等質(zhì)譜參數(shù)的優(yōu)化，最終確定嗎啡、可待因、罌粟堿、那可丁、蒂巴因質(zhì)譜條件，見表2。3.2 質(zhì)譜條件

			定量離子		定性離子
生物堿	去簇電壓(V)	母離子相對分子質(zhì)量	相對分子質(zhì)量	碰撞能量(V)	相對分子質(zhì)量	碰撞能量(V)
那可丁	95	414.4	220.5	30	353.3	34
罌粟堿	92	340.4	202.2	38	171.1	49
蒂巴因	52	312.3	58.3	38	249.1	22
可待因	90	300.4	215.2	34	165.4	55
嗎啡	97	286	181.3	50	165.3	50

表2 嗎啡、可待因、罌粟堿、那可丁、蒂巴因檢測的質(zhì)譜參數(shù):

(4) 結(jié)果:
圖1 從上至下分別為：重慶雞公褒醬樣品中嗎啡、罌粟堿、蒂巴因、可待因、那可丁的LC-MS-MS-MRM色譜圖:

4.1 線性范圍、回歸方程和檢出限:

表3 5 種罌粟殼生物堿成分LC-MS-MS 法的線性范圍、回歸方程和檢出限:

生物堿	線性范圍(ng/mL)	回歸方程	相關(guān)系數(shù)	檢出限(ng/mL)
嗎啡	1～20	y=1.61×103x＋431	0.9999	1.3
磷酸可待因	1～20	y=4.75×103x＋0.409	0.9999	1.3
鹽酸罌粟堿	1～20	y=1.18×105x＋1.17×105	0.9982	0.7
那可丁	1～20	y=3.44×104x＋1.17×104	0.9992	0.7
蒂巴因	1～20	y=6.68×104x＋3.82×104	0.9992	1.3

4.1 線性范圍、回歸方程和檢出限表3可見，在1～20ng/mL范圍內(nèi)，嗎啡、可待因、罌粟堿、那可丁、蒂巴因在線性關(guān)系良好，r>0.999，檢出限分別為1.3ng/mL、1.3ng/mL、0.7ng/mL、0.7ng/mL、1.3ng/mL。

4.2 加標(biāo)回收試驗

向沙茶醬(未檢出嗎啡、可待因、罌粟堿、那可丁、蒂巴因)中分別加入低(20μg/kg)、中(50μg/kg)、高(100μg/kg)水平的嗎啡、可待因、罌粟堿、那可丁、蒂巴因標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗，結(jié)果見表4。

表4 火鍋食品中的罌粟殼生物堿成分殘留LC-MS-MS 法的加標(biāo)回收試驗(n=6):

	低水平加		中水平加		高水平加標(biāo)
生物堿	平均回收率(%)	RSD(%)	平均回收率(%)	RSD(%)	平均回收率(%)	RSD(%)
嗎啡	75.6	1.6	80.6	2.3	78.8	1.2
可待因	78.2	2.1	76.6	1.5	76.9	2.3
罌粟堿	89.3	1	95.7	0.8	90.6	0.5
那可丁	80.5	1.3	73.1	1	76.8	1.9
蒂巴因	76.8	0.7	81.9	1.1	83.3	1.3

 表4可見，該方法的平均回收率為73.1%～95.7%，RSD為0.5%～2.3%。

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