《鰻魚(yú)及制品中十五種喹諾酮類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)中前處理及儀器方法
《鰻魚(yú)及制品中十五種喹諾酮類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)中前處理及儀器方法
來(lái)源:SCIEX
此方法所需樣品由阿爾塔科技提供:
產(chǎn)品號(hào) | 產(chǎn)品名稱(chēng) | Product Name | CAS# |
1ST5719 | 氟羅沙星 | Fleroxacin | 79660-72-3 |
1ST5740 | 氧氟沙星 | Ofloxacin | 82419-36-1 |
1ST5714 | 依諾沙星 | Enoxacin | 74011-58-8 |
1ST5738 | 諾氟沙星 | Norfloxacin | 70458-96-7 |
1ST5703 | 環(huán)丙沙星 | Ciprofloxacin | 85721-33-1 |
1ST4107 | 恩諾沙星 | Enrofloxacin | 93106-60-6 |
1ST5759 | 洛美沙星 | Lomefloxacin | 98079-51-7 |
| 單諾沙星 | | |
1ST5743 | 奧比沙星 | Orbifloxacin | 113617-63-3 |
1ST5758 | 雙氟沙星 | Difloxacin | 98106-17-3 |
1ST5757 | 沙拉沙星 | Sarafloxacin | 98105-99-8 |
1ST5753 | 司帕沙星 | Sparfloxacin | 110871-86-8 |
1ST5745 | 惡喹酸 | Oxolinic acid | 14698-29-4 |
1ST5735 | 萘啶酸 | Nalidixic acid | 389-08-2 |
1ST5761 | 氟甲喹 | Flumequine | 42835-25-6 |
注:可以按照客戶需求,定制特定品種、特定濃度、特定溶劑的混標(biāo)。
喹諾酮類(lèi)藥物具有抗菌譜廣、應(yīng)用方便、抗菌活性強(qiáng)、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn),其作用的機(jī)理是直接作用于細(xì)菌的核、抑制細(xì)菌的DNA旋轉(zhuǎn)酶,使酶不能在DNA雙鏈上引入切口,破壞細(xì)菌的代謝和繁殖,迅速殺滅細(xì)菌。最初這類(lèi)藥物用于治理尿道感染,但近年來(lái)已發(fā)展為添加到飼料中,預(yù)防和治療動(dòng)物疾病。
日本在2003年7月1日起對(duì)鰻魚(yú)及其制品進(jìn)行氧氟沙星、諾氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星殘留檢測(cè),并且限量控制在0.05mg/kg水平上。我國(guó)的GB/T 20751-2006也規(guī)定了十五種諾酮類(lèi)藥物的檢測(cè)方法。
通常建立液質(zhì)聯(lián)用(LC-MS/MS)方法時(shí)需要使用標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行MRM質(zhì)譜方法優(yōu)化,包括母離子、子離子以及相應(yīng)的電壓參數(shù),費(fèi)錢(qián)、費(fèi)時(shí)、費(fèi)力。本方法針對(duì)GB/T 20751-2006中喹諾酮類(lèi)藥物及其內(nèi)標(biāo),建立了MRM離子對(duì)信息、質(zhì)譜參數(shù)、液相條件,省去了優(yōu)化步驟,可直接用于水產(chǎn)品中喹諾酮類(lèi)藥物的測(cè)定。
前處理摘要
參照GB/T 20751-2006,試樣中的殘留的喹諾酮類(lèi)藥物采用乙腈提取,提取液經(jīng)正己烷液液分配脫酯后,以強(qiáng)陽(yáng)離子固相萃取小柱凈化,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定,外標(biāo)法定量。
液相條件
色譜柱
C18柱,2.1×100mm,3μm
柱溫
40℃
進(jìn)樣量
10 μL
流速
0.3mL/min
流動(dòng)相
A:0.1%甲酸水溶液
B:0.1%甲酸乙腈溶液
梯度洗脫
質(zhì)譜條件
離子源
具備電噴霧接口的TurboV?離子源
極性
正離子模式,
離子源相關(guān)參數(shù)如下:
CUR: 30.00
TEM: 600.00
GS1: 60.00
GS2: 60.00
IS: 5500.00
檢測(cè)物及其同位素內(nèi)標(biāo)離子對(duì)信息如下:
本方法優(yōu)勢(shì)
(1) 化合物母離子和子離子信息、碰撞能量等關(guān)鍵質(zhì)譜參數(shù)、液相條件——快速建立方法,極大地減少客戶摸索條件的難度;
(2) 方法可隨檢測(cè)項(xiàng)目增加或減少檢測(cè)化合物——貼合客戶的檢測(cè)項(xiàng)目;
(3) 多種可選報(bào)告模板——方便用戶提供多種格式的報(bào)告。
總結(jié)
上述方法可完全適用于GB/T 19857-2005《水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測(cè)定》,該法適合Sciex公司Triple Quad? 3200系列、3500系列、4000系列、4500系列、API 5000?、5500系列以及6500系列的LC-MS/MS系統(tǒng)。靈敏度高,重現(xiàn)性好,適用于各相關(guān)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行該類(lèi)物質(zhì)的日常分析。
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